锑同位素在污染溯源及过程示踪方面潜力巨大，但目前分析方法报道较少，而且存在一定不足，难以满足实际分析需要。在目前报道的锑同位素分析方法中，前处理主要有两种方法：①巯醇棉纤维（TCF）（Rouxel等，2003）；②阴阳离子交换树脂Dowex AG50-X8和Amberlite IRA 743（Lobo等，2013）。这两种方法各有优势，也有相应的弊端。
本文建立了一种新的基于巯基硅胶柱的高精度锑同位素分析纯化方法，并应用于受采矿活动影响的天然水样中锑同位素组成的测定。该方法锑回收率大于95.2%，空白值< 0.1ng，在纯化过程中没有观察到锑同位素分馏。与常规的TCF法相比，该方法方便快捷，将整个分离流程控制在8小时以内，避免了制作TCF的繁琐工序以及可能产生的基体效应；与阴阳离子树脂法相比也有着价格低廉、流程简便、回收率高等优势。同位素分析过程采用Apex Ω膜去溶进样系统提高了MC-ICP-MS测定锑同位素的灵敏度，使用In作为内标元素，结合SSB法校正仪器的质量歧视，测试精度可达0.04‰（2SD）。本方法应用于湖南省锡矿山冷水江天然水样的分析，发现Sb同位素变化显著（-0.20—0.27‰），表明Sb同位素分析可能为研究锑的迁移和污染提供了一个有前景的工具。

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