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β-环糊精衍生物高效毛细管电泳整体柱拆分2,4-滴丙酸对映体

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手性药物的分离分析一直是分析工作者关注的话题，高效毛细管电泳（HPCE）是生物活性化合物对映体分离的常用技术[1]。环糊精（CD）是由α-1,4-键合的D-吡喃葡萄糖残基构成的天然大环化合物[2]，其中β-CD由于其独特的空间构型已广泛被用于分离分析领域。如今，仍不断有大量的改性环糊精（羟丙基化，乙酰化，磺丁基等）被用在HPCE手性分离分析中[3]。
本研究以双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-CD为材料，通过原位聚合反应制备HPCE整体柱。在NaHCO3-柠檬酸缓冲体系中，缓冲液浓度40mmol/L，pH4.50，分离电压为18KV，检测波长225nm的最佳分离条件下，实现了2,4-滴丙酸手性对映体的有效拆分（如图1a所示），Rs达到4.77,图1b说明溶剂在此对响应信号无贡献；图2显示2,4-滴丙酸在同样的流动相和空毛细管电泳柱的体系中没有被拆分，说明该β-CD衍生物构建的手性环境是有效的。在最佳条件下重复进样8次，两对映体保留时间的RSD分别为2.05%和2.10%，呈现出良好的重现性。2，4-滴丙酸消旋体浓度在5.42×10-5~6.20×10-4mol/L内考察两对映体峰高、峰面积与浓度均有线性关系，为手性农药2,4-滴丙酸两对映体建立了新的定量分析体系。