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基于SPME活体采样技术联用气相色谱质谱跟踪大蒜中农药的变化

活体；实时监控;动态残留;气相色谱-质谱联用；多壁碳纳米管；聚苯胺；聚吡咯

本实验基于活体采样技术，用气相色谱-质谱分析了植物中农药的动态残留问题。传统的样品前处理如固相萃取（SPE），液液萃取（LLE）不仅麻烦耗时、而且需要大量的有机溶剂，会对生物样品造成严重甚至致命性的损伤，且无法指明目标物在生物体内的动态残留问题。活体固相微萃取技术弥补了传统样品前处理方法的不足。它将SPME 探针直接暴露在所研究的生物组织中，一段时间后取出。该检测方法可在生物体内直接对目标分析物进行萃取和富集，并不会对生物体造成致命性损伤。因此可实现对生物个体的长期监测和重复采样，准确地指出复杂生命系统中的动态残留问题。
本文用新型的多壁碳纳米管/聚苯胺/聚吡咯@聚二甲基硅氧烷探针对食用大蒜中的农药（六氯苯，氟虫腈，溴虫腈）进行了原位采样和活体跟踪。将大蒜培养在含有500 ng•mL-1农药的加标水中，并对大蒜蒜瓣及蒜薹中的农药进行实时监控。实验结果表明，在药物的胁迫下，植物体内各农药的含量，会呈现先迅速升高，后趋于稳定。胁迫移除后，药物含量会迅速回落，并趋于稳定。与商业SPME纤维（PDMS，PA，PDMS / DVB，CAR / PDMS）相比，定制的MWCNT / PANI / PPy @PDMS纤维在提取这三种农药方面更有效。最佳条件下，在大蒜蒜瓣及蒜薹中纤维都具有良好的线性（R2＞0.9919）。也具有优异的再现性，纤维头的日内相对标准偏差（RSD）低于10.4，日间RSD低于12.7。
自制SPME活体探针联用气相色谱质谱在大蒜农药残留中的成功应用，证明了该方法的适用性和优越性。